-
Podporovaný Kaiser Optical Systems, Inc.Jul 9 2020
Klíčové Problémy
- Vysoce korozivní, reaktivní a toxické reakce směs
- Složení potřebné každých 5 minut
- limity Detekce pro reaktanty a produkty lepší než 1%
Úvod
chloridu fosforitého (PCl3) je základní surovinou při výrobě oxyphosphorus sloučenin pro komerční využití., Tato komerční použití jsou velmi různorodá a mohou zahrnovat olejové a polymerní přísady, estery fosfátů, sloučeniny proti škůdcům, speciální maziva a ohnivzdorné materiály. Trichlorid se vyrábí přímou chlorací elementárního bílého fosforu (P4).
tento proces je exotermický, probíhá jako kontinuální reakce. Fosfor se přidává do vroucí směsi fosforu a trichloridu, zatímco do reaktoru se přidává konstantní proud chloru.
účinná kontrola poměru fosforu a chloru je nezbytná, má-li být maximalizován výtěžek produktu., Správná kontrola také zajišťuje, že se vytváří vhodné množství tepla při zachování stechiometrie pro výrobu trichloridu. Dostatečné teplo bude generováno samotnou reakcí na destilaci produktu tak, jak je vytvořen.
Krmit a topení sazby jsou také důležité, jako správné řízení těchto může pomoci minimalizovat vznik nežádoucích vedlejších produktů fosforu pentachloride (PCl5). Příklad konfigurace reaktoru pro výrobu PCl3 je zobrazen na obrázku 1.
Obrázek 1. Reaktor pro výrobu PCl3. Image Credit: Kaiser Optical Systems, Inc.,9b0f433a0″>
| PCl3 + Cl2 → PCl5 + Heat | Byproduct |
| P4 + 6PCl5 → 10PCl3 + Heat | Uncontrolled heating |
Contaminants will build up over time, largely introduced via the phosphorus feed., Z tohoto důvodu, že reaktor musí být pravidelně vypnout, aby umožňoval čištění, ale než se tak stane, systém musí být očištěn od samozápalné fosforu.
čištění se provádí přidáním právě dost chloru reagovat s fosforem (současně zajistit, že není příliš mnoho se přidává), aby se snížila jakákoli tvorba vedlejších produktů.
tok chloru by měl být ukončen v místě, kde byl spotřebován veškerý fosfor., Udržovat základní rovnováhu této reakce – během výroby a během procesu vypnutí – reakce musí být sledováni s nástrojem, který je citlivý na změny ve složení a je schopen zajistit relativně rychlou zpětnou vazbu.
Experiment
základní složky reakce jsou vysoce korozivní, chemicky reaktivní a náročné na analýzu, a to i při práci za normálních podmínek. Standardní laboratorní metody pro tuto analýzu jsou založeny na chromatografii nebo mokré chemie – což je titrace s elementární brom v halogenovaná rozpouštědla.,
Tyto metody poskytují jen dílčí obraz v závislosti na stavu reakce, poskytuje informace pouze o volný fosfor (pyroforické, P4) obsah. Tyto metody jsou také časově náročné a náročné na pracovní sílu, přičemž žádná metoda neposkytuje měření chloridů fosforu, PCl5 a PCl3.
reakční meziprodukty, elementární chlor a reakční produkty jsou korozivní, toxické, reaktivní materiály. Také velké množství těchto materiálů snadno reaguje s vlhkostí za vzniku kyseliny chlorovodíkové.,
to samozřejmě klade zvláštní požadavky na povahu jakýchkoli materiálů přicházejících do styku s reakční směsí. Za účelem minimalizace těchto rizik, měření by měl být v ideálním případě provedena do reaktoru, odstranění nutnosti přenosu materiálu.
Protože tato otázka chemická reaktivita, to může být obzvláště náročné vybrat ten správný materiál pro jakékoliv optické sondy, včetně všech materiálů používaných při výrobě sondy, a každé okno materiály.,
všechny tyto materiály, včetně fosforu, mají charakteristické Ramanovy podpisy s jedinečnými pásy, které lze použít k účinnému sledování každé složky. Infračervené metody nejsou životaschopné, částečně kvůli jejich neschopnosti pro měření elementárního fosforu, a částečně proto, že odběr vzorků výzvy, jako je nedostatek dálkového optického rozhraní.
Výsledky a Diskuse
příklad funkce, data, která byla získána prostřednictvím Kaiser Ramanův analyzátor systém vybaven 785 nm diodovým laserem., Obrázek 2 zobrazuje spektra z reaktorového („černého“) chloridu fosforečného, špičatého s PCl5 (a) a fosforem (C).
pásmo 606 cm–1 se používá při sledování přítomnosti volného fosforu, zatímco pro PCl5 se používá pás o velikosti 393 cm–1. V tomto případě byla použita sonda pro vkládání optických vláken, která obsahuje svazek 9-around-1; 400 µm vnitřní vlákno pro buzení plus 200 µm vnější vlákna pro sběr.,
došlo k nějakému rušení z Ramanova křemičitého pozadí z vláken, ale to nepředstavovalo problém při přesném měření chloridů fosforu nebo fosforu.
podpis křemičitého Ramanu je navíc dostatečně reprodukovatelný, aby umožnil jeho odčítání od měřených spekter reakční směsi. Dobrá kvalita, měřitelné spektra, s dostatečnou úrovní citlivosti lze získat v rámci 30 druhý časový rámec.,
Závěry
Ramanova spektroskopie poskytuje možné pouze instrumentální metoda pro on-line monitoring kontinuální reakce mezi fosforu a chloru v chloridu fosforitého formace.
Žádné další optické spektroskopii technika může poskytnout informace o složkách zájmu – P4, PCl3 a PCl5 – při zajištění snadnost odběru vzorků v této non-ideální, žíravé a nebezpečné prostředí.,
technika reaguje v vhodně krátkém časovém rámci a poskytuje účinnou zpětnou vazbu pro řízení procesu a zároveň je schopna indikovat průběh reakce. Uvádí také koncentraci každé složky s citlivostí <1% hmotnostních.1
* Aktuální model je Raman Rxn2™ analyzátor
Tyto informace byly získávány, přezkoumány a upraveny z materiálů poskytnutých Kaiser Optical Systems, Inc..
pro více informací o tomto zdroji navštivte Kaiser Optical Systems, Inc..
