-
Sponsoroi Kaiser Optical Systems, Inc.Jul 9 2020
Keskeiset Kysymykset
- Erittäin syövyttävä, reaktiivinen ja myrkyllisten reaktio seos
- Kokoonpano tarvitaan 5 minuutin välein
- Havaitseminen raja-arvot reagenssit ja tuotteiden parempi kuin 1%
Johdanto
Fosfori trichloride (PCl3) on olennainen raaka-aine tuotannossa oxyphosphorus yhdisteitä kaupalliseen käyttöön., Nämä kaupalliset käyttötarkoitukset ovat hyvin vaihtelevia ja voivat sisältää öljy-ja polymeerilisäaineita, fosfaattiestereitä, tuholaistorjuntayhdisteitä, erityisiä voiteluaineita ja palonkestäviä materiaaleja. Trikloridia valmistetaan klooraamalla suoraan alkuaineen valkoista fosforia (P4).
Tämä prosessi on eksoterminen, tapahtuu jatkuvana reaktiona. Fosforia lisätään kiehuvaan seokseen, fosforia ja trichloride, kun taas jatkuva virta klooria lisätään reaktoriin.
Tehokas valvonta fosfori-to-kloori-suhde on olennainen, jos tuote tuotto on maksimoitu., Asianmukainen valvonta varmistetaan myös, että sopiva määrä lämpöä, säilyttäen stoikiometria varten trichloride on tuotanto. Itse reaktiossa syntyy riittävästi lämpöä, joka tislaa tuotteen muodostuessaan.
rehu-ja lämmitysnopeudet ovat myös tärkeitä, sillä niiden asianmukainen hallinta voi auttaa minimoimaan ei-toivotun sivutuotteen fosforipentakloridin (PCl5) muodostumisen. Kuvassa 1 esitetään esimerkki reaktorin konfiguraatiosta PCl3-tuotantoa varten.
kuva 1. Reaktori PCl3-tuotantoon. Kuvahyvitys: Kaiser Optical Systems, Inc.,9b0f433a0″>
| PCl3 + Cl2 → PCl5 + Heat | Byproduct |
| P4 + 6PCl5 → 10PCl3 + Heat | Uncontrolled heating |
Contaminants will build up over time, largely introduced via the phosphorus feed., Tämän takia reaktori on ajoittain suljettiin, jotta puhdistus, mutta ennen kuin tämä voi tapahtua on, että järjestelmä on puhdistettu pyroforiset fosforia.
puhdistus tapahtuu lisäämällä juuri riittävästi klooria reagoidakseen fosforin kanssa (samalla varmistaen, ettei siihen lisätä liikaa) sivutuotteiden muodostumisen vähentämiseksi.
Klooria virtaus olisi päätettävä pisteessä, jossa kaikki fosfori on kulutettu., Säilyttää olennainen tasapaino tässä reaktio – tuotannon aikana ja koko shutdown prosessi – reaktio on seurattava työkalu, joka on herkkä muutoksille koostumus ja voi tarjota suhteellisen nopeasti palautetta.
Kokeilu
reaktio on perus-aineet ovat erittäin syövyttäviä, kemiallisesti reaktiivisia, ja haastava analysoida, vaikka työskentelevät normaaleissa olosuhteissa. Standardi laboratorio menetelmät tämä analyysi perustuvat kromatografia tai märkä kemia – joka on titraus kanssa alkuaine bromia vuonna halogenoituja liuottimia.,
Nämä menetelmät tarjoavat osittaisen kuvan kunnosta riippuen reaktio, vain tarjoaa tietoa ilmainen fosfori (pyroforiset, P4) sisältöä. Nämä menetelmät ovat myös aikaa vievää ja työvoimavaltaista, jossa kumpikaan menetelmä tarjoaa mittaus fosforin kloridit, pcl5: tä ja PCl3.
reaktion välituotteet, alkuainekloori ja reaktiotuotteet ovat kaikki syövyttäviä, myrkyllisiä, reaktiivisia materiaaleja. Myös suuri osa näistä materiaaleista reagoi helposti kosteuden kanssa muodostaen suolahappoa.,
Tämä asettaa tietenkin erityisiä vaatimuksia reaktioseokseen joutuvien materiaalien luonteelle. Jotta voidaan minimoida näiden riskien mittaus tulisi mieluiten tehdä sisällä reaktorissa, poistamalla kaikki siirrettävä materiaali.
Koska tämä kysymys kemiallinen reaktiivisuus, se voi olla erityisen haastavaa valita oikea materiaali tahansa optiset anturit, mukaan lukien kaikki käytetyt materiaalit valmistus-anturi, ja kaikki ikkunan materiaalit.,
Kaikki nämä materiaalit, mukaan lukien fosfori, hallussaan ominaisuus Raman allekirjoitukset ainutlaatuinen bändejä, joita voidaan käyttää tehokkaasti seurata jokaisen komponentin. Infrapuna-menetelmät eivät ole kannattavia täällä, osittain koska niiden kyvyttömyys mitata alkuaine fosfori, ja osittain siksi, että näytteenotto haasteita, kuten puute kauko-valokaapeli-liitäntä.
Tulokset ja Keskustelu
esimerkiksi täältä ominaisuuksia, tietoja, jotka on hankittu kautta Kaiser Raman analysaattorin järjestelmän varustettu 785 nm laser diodi., Kuva 2 näyttää spectra alkaen reaktori-luokka (”musta”) fosfori trichloride, piikki pcl5 (A) ja fosforin (C).
606 cm–1 bändi on hyödyntää seuranta läsnäolo ilmainen fosforia, kun taas bändi 393 cm–1 käytetään pcl5: tä. Valokuitu lisäys anturi, joka tarjoaa 9-noin-1 nippu työskenteli tässä tapauksessa; 400 µm, sisä-kuitu heräte plus 200 µm ulompi kuidut kokoelma.,
Siellä oli joitakin häiriöitä Raman piidioksidi tausta kuituja, mutta tämä ei aiheuta ongelmaa tarkka mittaus fosforia tai fosforin kloridit.
Lisäksi, piidioksidi Raman allekirjoitus on toistettavissa tarpeeksi, jotta sen vähennyslaskua päässä mitatut spektrit reaktio seos. Hyvälaatuinen, mitattavissa oleva spektri, jonka herkkyys on riittävä, voidaan saavuttaa 30 sekunnin kuluessa.,
Johtopäätökset
Raman-spektroskopia tarjoaa vain mahdollista instrumentaalinen menetelmä on-line seuranta jatkuva reaktioiden välillä fosfori ja kloori fosfori trichloride muodostumista.
Mikään muu optinen spektroskopia tekniikka voi antaa tietoa osat etu – P4 -, PCl3-ja pcl5: tä – samalla kun varmistetaan helppous näytteenotto tässä ei-ihanteellinen, syövyttäviä ja vaarallisia ympäristössä.,
tekniikka reagoi riittävän lyhyt aikataulu, joka tarjoaa tehokkaan palautetta prosessin hallinnassa, samalla kun he voivat osoittaa edistymistä reaktio. Se myös raportoi pitoisuus kunkin komponentit, joiden herkkyys <1 paino -%.1
* Nykyinen malli on Raman Rxn2™ analyzer
Tämä tieto on peräisin, arvioita ja mukailtu materiaalista, Kaiser Optical Systems, Inc..
lisätietoja tästä lähde, osoitteessa Kaiser Optical Systems, Inc..
