-
A Kaiser Optical Systems, Inc.Július 9 2020
Kulcskérdések
- erősen korrozív, reaktív és toxikus reakciókeverék
- 5 percenként szükséges összetétel
- a reagensek és termékek kimutatási határértékei 1% – nál jobb
Bevezetés
foszfor-triklorid (PCl3) alapvető nyersanyag az oxifoszfor vegyületek kereskedelmi célú előállításában., Ezek a kereskedelmi felhasználások igen változatosak, és tartalmazhatnak olaj-és polimer adalékanyagokat, foszfát-észtereket, kártevőirtó vegyületeket, speciális kenőanyagokat és tűzálló anyagokat. A trikloridot elemi fehér foszfor (P4) közvetlen klórozásával állítják elő.
Ez a folyamat exoterm, folyamatos reakcióként zajlik. A foszfor és a triklorid forró keverékéhez foszfort adnak, míg a reaktorhoz állandó klóráramot adnak.
a foszfor-klór Arány hatékony ellenőrzése elengedhetetlen, ha a termékhozamot maximalizálni kell., A megfelelő ellenőrzés biztosítja a megfelelő mennyiségű hő előállítását is, miközben fenntartja a triklorid termelésére szolgáló sztöchiometriát. Maga a reakció elegendő hőt termel, hogy a terméket a képződés során desztillálja.
a takarmány és a fűtési sebesség is fontos, mivel ezek megfelelő kezelése segíthet minimalizálni a nemkívánatos melléktermék foszfor-pentaklorid (PCl5) képződését. Egy példa reaktor konfiguráció PCl3 termelés ábrán látható 1.
1.ábra. Reaktor PCl3 termelés. Kép Jóváírása: Kaiser Optical Systems, Inc.,9b0f433a0″>
| PCl3 + Cl2 → PCl5 + Heat | Byproduct |
| P4 + 6PCl5 → 10PCl3 + Heat | Uncontrolled heating |
Contaminants will build up over time, largely introduced via the phosphorus feed., Emiatt a reaktort rendszeresen le kell állítani, hogy lehetővé tegye a tisztítást, de mielőtt ez megtörténne, a rendszert meg kell tisztítani a piroforos foszforból.
a tisztítást csak annyi klór hozzáadásával végezzük, hogy reagáljunk a foszforral (egyidejűleg biztosítva, hogy ne adjunk túl sokat) a melléktermék képződésének csökkentése érdekében.
A Klóráramlást azon a ponton kell megszüntetni, ahol az összes foszfort elfogyasztották., A reakció alapvető egyensúlyának fenntartása érdekében-a gyártás során és a leállítási folyamat során-a reakciót olyan eszközzel kell ellenőrizni, amely érzékeny az összetétel változásaira, és képes viszonylag gyors visszajelzést adni.
Experiment
a reakció alapösszetevői erősen korrozívak, kémiailag reakcióképesek és nehezen elemezhetők, még akkor is, ha normál körülmények között dolgoznak. Az elemzés Standard laboratóriumi módszerei kromatográfián vagy nedves kémián alapulnak-amely elemi brómmal történő titrálás halogénezett oldószerben.,
ezek a módszerek a reakció állapotától függően részleges képet nyújtanak, csak a szabad foszfor (pirofór, P4) tartalmáról nyújtanak információt. Ezek a módszerek szintén időigényesek és munkaigényesek, egyik módszer sem biztosítja a foszfor-kloridok, a PCl5 és a PCl3 mérését.
a reakció közbenső anyagok, elemi klór és reakciótermékek mind korrozív, mérgező, reaktív anyagok. Ezen anyagok nagy része könnyen reagál a nedvességgel, hogy sósavat képezzen.,
Ez természetesen különös követelményeket támaszt a reakciókeverékkel érintkezésbe kerülő anyagok természetével szemben. E kockázatok minimalizálása érdekében a mérést ideális esetben a reaktoron belül kell elvégezni, eltávolítva az anyag átvitelének szükségességét.
a kémiai reaktivitás kérdése miatt különösen nehéz lehet kiválasztani a megfelelő anyagot minden optikai szondához, beleértve a szonda gyártásában használt anyagokat, valamint bármilyen ablakanyagot.,
mindezek az anyagok, beleértve a foszfort is, jellegzetes Raman-aláírásokkal rendelkeznek, egyedi sávokkal, amelyek felhasználhatók az egyes komponensek hatékony ellenőrzésére. Az infravörös módszerek itt nem életképesek, részben azért, mert nem képesek mérni az elemi foszfort, részben pedig a mintavételi kihívások miatt, például a távoli száloptikai interfész hiánya miatt.
eredmények és viták
a példa itt olyan adatokat tartalmaz, amelyeket egy 785 nm-es dióda lézerrel felszerelt Kaiser Raman analizátor rendszeren keresztül szereztek be., A 2.ábra a reaktor-minőségű (“fekete”) foszfor-triklorid PCL5 (A) és a foszfor (C) koncentrációjával jelzett spektrumát mutatja.
a 606 cm–1 sávot szabad foszfor jelenlétének megfigyelésére használják, míg a PCL5–hez 393 cm-1 sávot használnak. Ebben az esetben egy száloptikás behelyező szondát alkalmaztak, amely 9-körül-1 köteget tartalmaz; 400 µm belső szál a gerjesztéshez, plusz 200 µm külső szálak a gyűjtéshez.,
volt némi interferencia a Raman szilícium-dioxid háttérből a szálakból, de ez nem jelentett problémát a foszfor vagy foszfor-kloridok pontos mérésében.
ezenkívül a szilícium-dioxid-Raman aláírás reprodukálható ahhoz, hogy kivonható legyen a reakciókeverék mért spektrumából. Jó minőségű, mérhető spektrumok, megfelelő érzékenységi szint érhető el 30 másodperces időkereten belül.,
következtetések
a Raman-spektroszkópia az egyetlen megvalósítható instrumentális módszer a foszfor-triklorid képződés során a foszfor és a klór közötti folyamatos reakciók on-line monitorozására.
egyetlen más optikai spektroszkópiás technika sem tud információt szolgáltatni az érdekes komponensekről – P4, PCl3 és PCl5 -, miközben biztosítja a könnyű mintavételt ebben a nem ideális, korrozív és veszélyes környezetben.,
a technika megfelelően rövid időn belül reagál, hatékony visszajelzést adva a folyamat irányításához, miközben képes jelezni a reakció előrehaladását. Az egyes komponensek koncentrációját is beszámolja, <1 tömegszázalék érzékenységgel.1
* a jelenlegi modell a Raman Rxn2™ analyzer
Ez az információ a Kaiser Optical Systems, Inc.által biztosított anyagokból származik, felülvizsgált és adaptált..
a forrással kapcsolatos további információkért kérjük, látogasson el a Kaiser Optical Systems, Inc..
