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Kaiser Optical Systems,Inc.후원Jul9 2020
주요 이슈
- 부식성이 매우 높은,반응성 및 독성 혼합물 반응
- 조성 필요로 5 분마
- 는 검출한계에 대한 반응물 및 제품을 더 나은 1%이상
소개
인 삼염화붕소(PCl3)는 필수적인 원재료의 생산에서 oxyphosphorus 화합물을 위한 상업적으로 사용하실 수 있습니다., 이러한 상업적 사용은 매우 다양하고 포함할 수 있는 오일 및 폴리머 첨가제 인산염 에스테르,해충 제어 화합물,특수 윤활유 및 fire-resistant materials. 삼염화물은 원소 백색 인(P4)의 직접 염소를 통해 생성됩니다.
이 과정은 발열 성이며 연속 반응으로 일어난다. 인은 인과 삼염화물의 끓는 혼합물에 첨가되는 반면,염소의 일정한 흐름이 반응기에 첨가된다.
제품 수율을 최대화해야하는 경우 인 대 염소 비율의 효과적인 제어가 필수적입니다., 적절한 제어는 또한 삼염화물의 생산을위한 화학량 론을 유지하면서 적절한 양의 열이 생성되도록합니다. 생성물이 형성됨에 따라 생성물을 증류하기에 충분한 열이 반응 자체에 의해 생성 될 것이다.
피드 및 난방 비율 또한 중요하고,적절한 관리 이들의 최소화하는 데 도움을 줄 수 있습니의 형성이 바람직하지 않은 제품 인 pentachloride(서는 pcl5 가). PCl3 생산을위한 반응기 구성의 예가 그림 1 에 표시됩니다.
그림 1. PCl3 생산을위한 원자로. 이미지 제공:Kaiser Optical Systems,Inc.,9b0f433a0″>
| PCl3 + Cl2 → PCl5 + Heat | Byproduct |
| P4 + 6PCl5 → 10PCl3 + Heat | Uncontrolled heating |
Contaminants will build up over time, largely introduced via the phosphorus feed., 이 때문에,원자로해야합 주기적으로 종료하도록 허용한 청소,하지만,이 전에 수행할 수 있습,시스템 제거해야 하의 자연 발화성줍니다.
청소입니다 수행을 통해 외의 충분히 염소와 반응하는 인(시 보장되지는 너무 많이 추가되)을 줄이기 위해 어떤 제품이 형성 있습니다.
염소 흐름은 인의 모든 소비 된 지점에서 종료되어야한다., 을 유지하는 필수적인 균형이 반응 생산하는 동안에 걸쳐 종료 프로세스-반응 모니터링되어야 합니다와 도구에 변화에 민감성과를 제공할 수 있 상대적으로 빠른 피드백입니다.
실험
반응의 기본 재료가 부식성이 매우 높은,화학적으로 반응성,그리고 도전하여 분석 작업하는 경우에도,정상적인 조건에서. 표준 실험 방법에 대한 이 분석에 따라 크로마토그래피 또는 습식 화학–는 적정 원소로는 브롬에 할로겐화 용매입니다.,
이러한 방법은 반응의 상태에 따라 부분적인 그림을 제공하며 유리 인(pyrophoric,P4)함량에 대한 정보 만 제공합니다. 이들 방법은 또한 인 염화물,PCl5 및 PCl3 의 측정을 제공하는 방법도 시간 소모적이고 노동 집약적이다.
반응 중간체,원소 염소 및 반응 생성물은 모두 부식성,독성,반응성 물질입니다. 또한,이들 물질 중 상당수는 수분과 쉽게 반응하여 염산을 형성 할 것이다.,
이것은 물론 반응 혼합물과 접촉하는 모든 물질의 성질에 특별한 요구를합니다. 을 최소화하기 위해 이러한 위험을 측정해야 하는 이상적으로 만들어 내는 원자로 자체를 제거해야를 전송하는 소재입니다.
이 문제의 화학적 반응성,그것은 특히 어려울 수 있습니다 올바른 재료를 선택한 어떤 광학 프로브를 포함한 모든 자료를 의 제조에 사용되는 프로브,그리고 어떤 창에 자료.,
이러한 모든 재료는 포함하여,인지,특성 Raman 서명으로 독특한 밴드 사용할 수 있는 효과적으로 모니터의 각 구성 요소입니다. 적외선 방법이 가능한 여기에서,부분적으로 있기 때문에 그들의 무능력을 측정 원소의 인,그리고 부분적으로 있기 때문에 샘플링과 같은 도전의 원격 섬유 광섬유 인터페이스입니다.
결과 및 토론
예 여기능한 데이터 획득을 통해 카이저 라만 분석기 시스템에 장착 785nm 다이오드 레이저입니다., 그림 2 는 PCl5(A)및 인(C)으로 스파이크 된 반응기 등급(‘흑색’)삼염화 인의 스펙트럼을 표시합니다.
606cm–1 밴드는 자유 인의 존재를 모니터링하는 데 사용되는 반면,393cm–1 의 밴드는 PCl5 에 사용됩니다. 광섬유 삽입 프로브에는 9-주변-1 번들었던에서 채택된 이 instance;400µm 안 섬유한 여자 플러 200µm 외 섬유할 수 있습니다.,
있었 일부 간섭에서 Raman 배경 실리카에서 섬유는,그러나 이지 않았 문제가 발생에 정확하게 측정하는 인 또는 인 염화물.
또한 실리카 라만 서명을 재현할 수 있도록 충분히 그 빼기에서는 측정의 스펙트럼 반응합니다. 충분한 수준의 감도로 좋은 품질,측정 가능한 스펙트럼은 30 초 기간 내에 얻을 수 있습니다.,
결론
라만 분광법을 제공합 실현 가능한 유일한 수단 방법에 대한 온라인 모니터링의 지속적인 반응을 간의 인과 염소에서 인 삼염화붕소 형성 있습니다.
No 기타 광학 분광학 기술 정보를 제공할 수 있는 구성 요소에 대한 관심이–P4,PCl3 고서는 pcl5 가면 손님들의 편의 샘플링에서 이상,부식성 및 위험한 환경이다.,
기술에 응답에서 적당히 짧은 시간 안에 제공하는 효과적인에 대한 의견의 제어,프로세스 할 수있는 반면 진행률이 표시의 반응이다. 또한<1 중량%의 감도로 각 성분의 농도를보고합니다.1
*현재 모델 Raman Rxn2™analyzer
이 정보를 공급하고있고,검토 및 적용에서 제공하는 자료에 의해 카이저 광학 시스템,Inc..
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