-
sponsorizat de Kaiser Optical Systems, Inc.Jul 9 2020
Probleme-Cheie
- Extrem de corozive, reactiv și toxic amestec de reacție
- Compoziția necesare la fiecare 5 minute
- limitele de Detecție pentru reactanți și produși mai mult de 1%
Introducere
triclorură de Fosfor (PCl3) este un element esențial de materie primă în producția de oxyphosphorus compuși pentru uz comercial., Aceste utilizări comerciale sunt foarte variate și pot include aditivi de ulei și polimeri, esteri fosfați, compuși de combatere a dăunătorilor, lubrifianți speciali și materiale rezistente la foc. Triclorura este produsă prin clorurarea directă a fosforului alb elementar (P4). acest proces este exoterm, având loc ca o reacție continuă. Fosforul se adaugă la un amestec fierbinte de fosfor și triclorură, în timp ce în reactor se adaugă un flux constant de clor.controlul eficient al raportului fosfor-clor este esențial dacă se dorește maximizarea randamentului produsului., Un control adecvat asigură, de asemenea, generarea unei cantități adecvate de căldură, menținând în același timp stoichiometria pentru producerea triclorurii. Suficientă căldură va fi generată de reacția în sine pentru a distila produsul așa cum este format.ratele de alimentare și de încălzire sunt, de asemenea, importante, deoarece gestionarea corectă a acestora poate ajuta la minimizarea formării pentaclorurii nedorite de fosfor (PCl5). Un exemplu de configurație a reactorului pentru producția de PCl3 este prezentat în Figura 1.figura 1. Reactor pentru producerea PCl3. Credit Imagine: Kaiser Optical Systems, Inc.,9b0f433a0″>
| PCl3 + Cl2 → PCl5 + Heat | Byproduct |
| P4 + 6PCl5 → 10PCl3 + Heat | Uncontrolled heating |
Contaminants will build up over time, largely introduced via the phosphorus feed., Din acest motiv, reactorul trebuie să fie oprit periodic pentru a permite curățarea, dar, înainte ca acest lucru să aibă loc, sistemul trebuie să fie curățat de fosforul piroforic.curățarea se realizează prin adăugarea de clor suficient pentru a reacționa cu fosforul (asigurându-se simultan că nu se adaugă prea mult) pentru a reduce formarea oricărui produs secundar.
debitul de clor ar trebui să se încheie în punctul în care a fost consumat tot fosforul., Pentru a menține echilibrul esențial în această reacție – în timpul producției și pe tot parcursul procesului de oprire – reacția trebuie monitorizată cu un instrument sensibil la schimbările de compoziție și capabil să ofere feedback relativ rapid.ingredientele de bază ale reacției sunt foarte corozive, reactive chimic și dificil de analizat, chiar și atunci când lucrează în condiții normale. Metodele standard de laborator pentru această analiză se bazează pe cromatografie sau chimie umedă – care este o titrare cu brom elementar într-un solvent halogenat.,aceste metode oferă o imagine parțială în funcție de starea reacției, furnizând doar informații despre conținutul de fosfor liber (piroforic, P4). Aceste metode sunt, de asemenea, consumatoare de timp și forței de muncă intensivă, cu nici o metodă de măsurare a clorurilor de fosfor, PCl5 și PCl3.intermediarii de reacție, clorul elementar și produsele de reacție sunt toate materiale corozive, toxice, reactive. De asemenea, un număr mare din aceste materiale vor reacționa ușor cu umiditatea pentru a forma acid clorhidric.,acest lucru, desigur, impune cerințe speciale asupra naturii oricăror materiale care intră în contact cu amestecul de reacție. Pentru a minimiza aceste riscuri, în mod ideal, măsurarea ar trebui făcută în interiorul reactorului însuși, eliminând orice nevoie de transfer al materialului.din cauza acestei probleme de reactivitate chimică, poate fi deosebit de dificil să selectați materialul potrivit pentru orice sonde optice, inclusiv orice materiale utilizate la fabricarea sondei și orice materiale pentru ferestre.,toate aceste materiale, inclusiv fosforul, posedă semnături Raman caracteristice cu benzi unice care pot fi folosite pentru a monitoriza eficient fiecare componentă. Metodele infraroșii nu sunt viabile aici, parțial din cauza incapacității lor de a măsura fosforul elementar și parțial din cauza provocărilor de eșantionare, cum ar fi lipsa unei interfețe de fibră optică la distanță.
rezultate și discuții
exemplul de aici prezintă date care au fost achiziționate printr-un sistem Kaiser Raman analyzer echipat cu un laser cu diodă de 785 nm., Figura 2 prezintă Spectre din triclorura de fosfor de grad reactor („negru”), cu vârf de PCl5 (a) și fosfor (C).
banda 606 cm–1 este utilizată pentru monitorizarea prezenței fosforului liber, în timp ce o bandă la 393 cm-1 este utilizată pentru PCl5. O sondă de inserție cu fibră optică care prezintă un pachet 9-around-1 a fost utilizată în acest caz; 400 µm fibră interioară pentru excitație plus 200 µm fibre exterioare pentru colectare.,au existat unele interferențe din fundalul de silice Raman din fibre, dar acest lucru nu a reprezentat o problemă în măsurarea exactă a fosforului sau a clorurilor de fosfor.în plus, semnătura Raman de silice este suficient de reproductibilă pentru a permite scăderea acesteia din spectrele măsurate ale amestecului de reacție. Într-un interval de 30 de secunde se pot obține Spectre măsurabile de bună calitate, cu niveluri suficiente de sensibilitate.,spectroscopia Raman oferă singura metodă instrumentală fezabilă pentru monitorizarea on-line a reacțiilor continue între fosfor și clor în formarea triclorurii de fosfor.nicio altă tehnică de spectroscopie optică nu poate furniza informații despre componentele de interes-P4, PCl3 și PCl5 – asigurând în același timp ușurința eșantionării în acest mediu non-ideal, coroziv și periculos.,tehnica răspunde într-un interval de timp adecvat, oferind feedback eficient pentru controlul procesului, fiind în același timp capabilă să indice progresul reacției. De asemenea, raportează concentrația fiecăruia dintre componente, cu o sensibilitate <1% în greutate.1
* modelul actual este Raman rxn2™ analyzer
aceste informații au fost obținute, revizuite și adaptate din materialele furnizate de Kaiser Optical Systems, Inc..pentru mai multe informații despre această sursă, vă rugăm să vizitați Kaiser Optical Systems, Inc..
