-
Sponset av Kaiser Optiske Systemer, Inc.Jul 9 2020
– Tasten Problemer
- det er Svært etsende, reaktiv og giftig reaksjon blanding
- Sammensetning som trengs for hver 5 minutter
- Deteksjon grenser for reaktanter og produkter bedre enn 1%
Innledning
Fosfor trichloride (PCl3) er et viktig råstoff i produksjon av oxyphosphorus forbindelser for kommersiell bruk., Disse kommersiell bruk er svært variert og kan bestå av olje-og polymer tilsetningsstoffer, fosfat estere, skadedyrbekjempelse forbindelser, spesielle smøremidler og brannsikre materialer. Den trichloride er produsert via direkte klorering av elemental hvitt fosfor (P4).
Denne prosessen er eksoterme, foregår som en kontinuerlig reaksjon. Fosfor er lagt til en kokende blanding av fosfor og trichloride, mens en konstant strøm av klor er lagt til reaktoren.
Effektiv kontroll av fosfor-til-klor-forhold som er avgjørende for om produktet yield er å være maksimert., Forsvarlig kontroll sikrer også at en passende mengde varme som genereres, og samtidig opprettholde den stoichiometry for trichloride produksjon. Nok varme vil bli generert av selve reaksjonen å destillere produkt som det er dannet.
Fôr og oppvarming priser er også viktig, som riktig forvaltning av disse kan bidra til å minimere dannelse av uønsket biprodukt fosfor pentachloride (PCl5). Et eksempel reaktoren konfigurasjon for PCl3 produksjon er vist i Figur 1.
Figur 1. Reaktoren for PCl3 produksjon. Image Credit: Kaiser Optiske Systemer, Inc.,9b0f433a0″>
| PCl3 + Cl2 → PCl5 + Heat | Byproduct |
| P4 + 6PCl5 → 10PCl3 + Heat | Uncontrolled heating |
Contaminants will build up over time, largely introduced via the phosphorus feed., På grunn av dette, reaktoren må være periodisk stenge ned for å gi rom for rengjøring, men før dette kan skje, må systemet være ryddet av pyrophoric fosfor.
Rengjøring er oppnådd gjennom tillegg av akkurat nok klor til å reagere med fosfor (samtidig sikre at ikke for mye er lagt til) for å redusere eventuelle biprodukt dannelse.
Klor flyt skal være avsluttet til det punktet hvor alle av fosfor har blitt konsumert., For å opprettholde den viktige balansen i denne reaksjonen – under produksjon og gjennom hele avslutningsprosessen – reaksjonen må overvåkes med et verktøy som er sensitive til endringer i sammensetning og i stand til å gi relativt rask tilbakemelding.
Eksperiment
reaksjonen er grunnleggende ingredienser er svært etsende, kjemisk reaktive, og utfordrende å analysere, selv når du arbeider under normale forhold. Standard laboratoriemetode for denne analysen er basert på kromatografi eller våt kjemi – som er en titrering med grunnstoffet brom i en halogenerte løsemidler.,
Disse metodene gir et delvis bilde, avhengig av tilstanden til reaksjon, bare gi informasjon om fri fosfor (pyrophoric, P4) – innhold. Disse metodene er også tidkrevende og arbeidskrevende, med verken metoden gir måling av fosfor klorider, PCl5 og PCl3.
reaksjonen intermediater, elementær klor, og reaksjonen produkter er etsende, giftige, reaktive materialer. Også et stort antall av disse materialene vil reagerer lett med fuktighet og danner saltsyre.,
Dette, selvfølgelig, steder bestemt krav på arten av eventuelle materialer som kommer i kontakt med reaksjonsblandingen. For å redusere disse risikoene, måling bør ideelt sett være gjort innen reaktoren i seg selv, fjerne alle trenger for å overføre materiale.
på Grunn av dette problemet av kjemiske reaktivitet, det kan være spesielt utfordrende å velge riktig materiale for noen optisk søker, inkludert alle materialer som brukes i produksjon av sonden, og helst vindu materialer.,
Alle av disse materialer, inkludert fosfor, har karakteristisk Raman signaturer med unike band som kan benyttes til å effektivt overvåke hver komponent. Infrarød metoder er ikke levedyktig her, delvis på grunn av deres manglende evne til å måle grunnstoffet fosfor, og delvis på grunn av prøvetaking utfordringer, som for eksempel mangel på en ekstern fiberoptisk grensesnitt.
Resultater og Diskusjon
eksempel her har data som ble innhentet via et Kaiser Raman system analyzer utstyrt med en 785 nm diode-laser., Figur 2 viser spektra fra reaktor-klasse (‘svart’) fosfor trichloride, tilsatt PCl5 (A) og fosfor (P).
606 cm–1 band benyttes i overvåking av forekomsten av gratis fosfor, mens et band på 393 cm–1 brukes for PCl5. En fiberoptisk innsetting probe som har en 9-rundt-1 bunt ble ansatt i dette tilfellet; 400 µm indre fiber for eksitasjon pluss 200 µm ytre fibre for samling.,
Det var noen innblanding fra Raman silica bakgrunn fra fiber, men dette gjorde ikke utgjøre et problem i nøyaktig måling av fosfor eller fosfor klorider.
i Tillegg silica Raman signatur er reproduserbar nok til å la sin subtraksjon fra målt spektra av reaksjonsblandingen. God kvalitet, målbare spektra, med tilstrekkelige nivåer av følsomhet kan skaffes innen en 30 andre tidsramme.,
Konklusjon
Raman spektroskopi gir den eneste mulige medvirkende metode for on-line overvåkning av kontinuerlig reaksjoner mellom fosfor og klor i fosfor trichloride dannelse.
Ingen andre optisk spektroskopi teknikk kan gi opplysninger om bestanddeler av interesse – P4, PCl3 og PCl5 – samtidig som det sikrer enkel prøvetaking i denne ikke-ideelle, etsende og farlig miljø.,
teknikken reagerer på en passende kort tidsramme, å gi effektive tilbakemeldinger til kontroll av prosessen, mens du blir i stand til å indikere fremdriften av reaksjonen. Det er også rapporter konsentrasjonen av hver av komponentene, med en sensitivitet på <1% av vekten.1
* Dagens modell er Raman Rxn2™ analyzer
Denne informasjon har blitt hentet, gjennomgått og tilpasset fra materialer som leveres av Kaiser Optiske Systemer, Inc..
For mer informasjon om denne kilden, vennligst besøk Kaiser Optiske Systemer, Inc..
